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丹东百特仪器有限公司
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纳米TiO2颗粒因其独特的光催化、紫外线屏蔽和小尺寸等特性,在各领域具有广泛应用前景。然而,由于纳米颗粒的高比表面积和表面能,容易导致团聚现象,从而影响在低渗透油田压增注、涂料制备、废水处理等工业应用。纳米TiO2性能主要受颗粒分散稳定性影响。解决纳米颗粒的分散稳定性问题成为实现其特殊性能的关键。
图1.TiO2分散体系初始状态和静置24小时后状态
为了充分发挥纳米颗粒在流变、成膜、润湿等方面的独特性能,解决纳米TiO2颗粒在分散体系中的稳定性问题至关重要。实际生产中,纳米颗粒的分散液可能会处于不同的酸碱环境中。因此,本研究旨在利用BeScan Lab稳定性分析系统,采用多重光散射方法,更全面地评估纳米TiO2颗粒分散液在不同pH值条件下的分散稳定性效果。
原理和方法:
使用丹东百特仪器有限公司研制的BeNano 180 Zeta Pro纳米粒度及Zeta电位分析仪检测样品在不同pH环境中Zeta电位,同时使用BeScan Lab稳定性分析仪检测样品的稳定性信息,其中BeScan Lab具有透射方向(T)和背向(BS)探测器,通过随时间扫描不同样品位置的信号还可以得到定量的不稳定性指数IUS:
IUS值越大,说明样品体系的变化越大,稳定性越差。
实验:
使用酸碱将TiO2(0.5%重量浓度)水分散液调节至pH=2、4、6、8、10,对于样品进行电位和稳定性测试。
测试结果和讨论:
Zeta 电位测试结果:
表1. 电位测试结果
可以看出,纳米TiO2颗粒呈现负电性。随着pH值的变化,Zeta电位发生了明显的变化,当pH为2时,电位绝对值很低,随着pH的增加,分散液的Zeta电位显著升高。
多重光散射扫描和分析结果:
原始信号
得到TiO2水分散液在25℃温度下的透散光信号(T)和背散射光信号(BS)在样品高度随时间的变化图谱:
图2. pH=2样品的透射光和散射光原始信号
图3. pH=6的TiO2水分散液的透射光和散射光原始信号
图2和图3分别显示pH=2和6的TiO2的透射光和背散光原始信号随位置变化的详细信息。从图2的透射光谱可以看出pH=2时,体系非常不稳定,分散体系很快由浑浊变得透明,这表明体系中纳米颗粒沉降速度非常迅速,颗粒的团聚发生的很快,并且变成大颗粒聚集在样品的底部。而pH为6的体系, TiO2的水分散液在一个小时内观察不到明显颗粒团聚现象,透射光几乎为0,其在背散射光方面表现出较强的灵敏性,因而可以通过监测背散射参比信号(dBS)的变化,深入研究的TiO2的分散体系物理稳定性特征。
参比信号
图4. pH=6的TiO2水分散液的背散光参比信号
图4展示了pH=6的TiO2水分散液背散射光信号变化(dBS)。通过图中的观察,可以看出:
>>在样品底部,背散光信号显著增强;
>>在样品中部,背散光信号有轻微的平行下降的特征;
>>在样品顶部,背散光信号下降;
这表明样品发生明显团聚和沉降的过程。
整体IUS不稳定指数
通过不稳定指数(IUS),可以追踪样品中随时间发生的理化特性的动力学变化。IUS指数的计算综合考虑了样品中各种变化的程度。可以看出样品的不稳定性指数与环境pH具有较高相关性。
图5. 不同pH下的TiO2水分散体系顶部IUS随时间的变化曲线
(a)
(b)
图6. 不同pH下的TiO2水分散体系Zeta电位(a)和顶部IUS(b)的变化曲线
图6为样品的Zeta电位 vs pH曲线,以及不稳定性指数IUS vs pH曲线,可以看出样品的Zeta电位与其不稳定性相关性极大。Zeta电位越低通常意味着样品越不稳定,其变化越剧烈。
总结:
BeScan Lab稳定性分析系统提供了一种简便、快速且定量化的评估方法,用于分析不同pH条件下纳米TiO2水分散体系的稳定性。测试表明,在pH>6时,分散体系Zeta电位较高,同时具有较好的稳定性最优,而当pH较低时体系Zeta电位较低,稳定性也较差。结合BeNano系列纳米粒度及Zeta电位分析仪与BeScan Lab稳定性分析仪能够迅速提供体系稳定性的关键数据并研究其背后的原因。
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